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Bauart: Analysegerät zur Messung von Quecksilber (Hg) in Flüssigkeiten und anderen Proben mittels Quecksilber-Fluoreszenz-Detektion. Hersteller/Typ: Analytik Jena mercur Lieferumfang/ Zubehör: wie abgebildet, kein weiteres Zubehör, ohne etwaig abgebildete Prüfmittel wie Testfilter etc. auch Zubehör, welches in der Beschreibung erwähnt wird ist nicht im Lieferumfang wenn es nicht abgebildet und/oder an dieser Stelle erwähnt wird. Zustand: gebraucht, gut. Das Gerät stammt aus einem aufgegebenen Labor und war dort im Betrieb. Ich konnte nur das ordnungsgemäße Hochfahren des Rechners, Starten der Software und die Selbstdiagnose prüfen. Der Käufer erhält ein Rückgaberecht, so dass in Ruhe auf Funktionen und Eignung geprüft werden kann. Weiteres: (basierend auf Herstellerangaben, nicht zwangsläufig auf die vorliegende Geräteausstattung zutreffend):
Das Analytik Jena mercur ist ein Analysegerät zur Messung von Quecksilber (Hg) in Flüssigkeiten und anderen Proben. Das Gerät arbeitet nach dem Prinzip der Quecksilber-Fluoreszenz-Detektion. Es misst die Fluoreszenzstrahlung von Quecksilberdampf, der durch Anregung mit einer UV-Lampe bei einer Wellenlänge von 253,7 nm erzeugt wird. Die flüssige Probe wird mit einer 1-Kanal-Pumpe transportiert und gelangt in einen PEEK-Reaktor, wo sie mit Reagenzien (Zinn-II-Chlorid und Salzsäure) versetzt wird, die von einer 4-Kanal-Pumpe bereitgestellt werden. Das entstehende Quecksilbergas wird dann in eine Quarz-Messküvette geleitet, in der die Fluoreszenz gemessen wird.
Leistungsmerkmale
Detektion: Die Messung erfolgt mit einem Photovervielfacher.
Anreicherung: Für niedrigste Konzentrationen kann eine Hg-Anreicherung über einen Goldkollektor bei 630°C erfolgen.
Dynamikbereich: Das Gerät kann Quecksilber in einem weiten Bereich von 0,0001 bis 1000 µg/L in 6 Dekaden detektieren.
Betriebsarten: Es sind verschiedene Betriebsmodi möglich, darunter kontinuierlich, diskontinuierlich, mit oder ohne Anreicherung. Die Messzeit pro Probe (ohne Anreicherung) liegt typischerweise bei 40 Sekunden.
Reagenzien: Als Reagenzien werden Zinn-II-Chlorid und Salzsäure verwendet, als Trägergas Argon oder Helium.
Messprinzip
Detektion der Quecksilber-Fluoreszenzstrahlung unter 90°-Winkel zur Richtung der Anregungsstrahlung
Anregung und Fluoreszenz auf der Wellenlänge 253,7 nm
Gleichlichtverfahren, Einstrahlbetrieb
Strahlungsquelle: Hg-Niederdrucklampe UVU5 mit Kelchelelektrode
Messküvette:
Durchfluss-Fluoreszenzküvette aus Quarzglas mit Ein- und Auslassstutzen an den Stirnseiten
Innenmaße: 10 x 10 x 32 (mm x mm x mm)
Außenmaße: 12,5 x 12,5 x 40 (mm x mm x mm)
Die Küvette ist an zwei benachbarten Seitenwänden außen verspiegelt.
Detektor: Photovervielfacher (Photomultiplier, SEV) R 928, 9-stufig
Photometer: Fokussierung der Anregungsstrahlung auf die Messküvette und der Fluoreszenzstrahlung auf den Photovervielfacher jeweils mit einer bikonvexen Quarzlinse
Funktionsgruppen
1-Kanal-Schlauchpumpe für den Probentransport: Bestückung: Ismaprene-Schlauch 1,42 mm ID; Pumpgeschwindigkeit: 4 Stufen; Fördermenge: 5, 6, 8 oder 11 ml/min
4-Kanal-Schlauchpumpe für den Transport von Reduktionsmittel, Säure und Abfallprodukten: Bestückung: Ismaprene-Schlauch 0,89 mm Innendurchmesser für Reduktionsmittel und Säure; Ismaprene-Schlauch 2,06 mm Innendurchmesser für Abfallprodukte. Pumpgeschwindigkeit: konstant, der Geschwindigkeit der Probenpumpe angepasst; Fördermenge: durchschnittlich 2 ml/min
Reaktor aus PEEK mit 60° Einfallswinkel zwischen Probe/Säure und Reduktionsmittel sowie Reaktionsprodukten und Transportgasstrom1
Gas-Flüssigkeit-Separator mit geringem Totvolumen und reduzierter Schaumbildung
Schlauchtrockner zur Trocknung des Hg-haltigen Reaktionsgases im Gegenstromprinzip
Hg-Anreicherung
Goldkollektor: 0,5 g Gold-Platin-Legierung AuPt10 als feinmaschiges Netz
Ausheiztemperatur: 630°C, geregelt
Kühlung: Axiallüfter
Betriebsarten
Kontinuierlich: mit Probengeber
Diskontinuierlich: ohne Probengeber, manuell
Ohne Anreicherung
Mit Anreicherung, mit oder ohne Umladen
FBR-Verfahren (fast baseline return): Nach Erreichen des Fluoreszenzmaximums wird die Küvette mit relativ hohem Gasfluss freigespült.
Systemspülung
Säure allein
Säure und Reduktionsmittel, Die Einwirkzeit für das Reduktionsmittel ist variabel.
Reagenzien
Reduktionsmittel: Zinn-II-Chlorid, SnCl₂ 2,5%ig
Säure: HCl 0,5%ig
Verbrauch pro Messung: je 2 mL
Die Reagenzien müssen vom Hersteller als quecksilberarm ausgewiesen sein!
Inertgas
Argon oder Helium
Reinheit: mindestens 99,999 Vol% quecksilberfrei
Eingangsdruck, max.: 700 kPa (7 bar)
Arbeitsdruck: 200 kPa (2 bar)
Gasfluss: max. 60 L/h
Operationen. Bezeichnungen
Ladezeit Probe: Zeit, in der die Probenpumpe den Ansaugschlauch bis zur 2er Ventilgruppe mit Probe füllt.
Reaktionszeit: Zeit, in der die Probenpumpe Probe zum Reaktor pumpt.
AZ-Wartezeit: Zeit unmittelbar vor der Streulichtmessung (auto zero).
Verzögerung Gas: Zeit zwischen Messstart und Beginn des Messgasflusses. Wird beim FBR-Verfahren verwendet.
Spülzeit 1 ... 4: Zeiten für den Transport des Reaktionsgases.
Heizzeit Kollektor: Zeit, in der die Heizung des Goldkollektors eingeschaltet ist.
Kühlzeit Kollektor: Zeit, in der der Lüfter des Goldkollektors eingeschaltet ist.
Leistungsparameter
Trägergasstrom: typisch 5 L/h bzw. 10 L/h
Zykluszeit: typisch 40 s (ohne Anreicherung, FBR-Verfahren)
Reaktionszeit: typisch 6 s
Dynamikbereich: 0,0001 bis 1000 µg/L in 6 Dekaden
Probenmenge pro Messung: 1 mL (bei 6 s Reaktionszeit)
Messwertverarbeitung
Analytische und Anzeigebetriebsart
Fluoreszenzintensität: 0,0001 bis 1,0000
Konzentration: Wertebereich 5-stellig (0,0001 bis 99999) Einheit frei wählbar
Anzahl der angezeigten Digits: 3, 4 oder 5 wählbar
Einheiten der Konzentration: mg/L, µg/mL, ng/mL, µg/L, ng/L oder anwenderdefiniert
Signalauswertung, Integrationsart: Maximalwert der Fluoreszenzintensität oder Integralwert (zeitintegrierte Fluoreszenzintensität)
Integrationszeit: 1 bis 120 s
Nullabgleich (AZ-Messzeit): 1 bis 120 s
Verzögerung: 1 bis 120 s
Glättung:
laufender Mittelwert: über 0, 2, 4, 8, 12, 16 oder 20 Messpunkte
gewichtete Mittelung: über 0, 5, 11, 19 oder 25 Messpunkte (nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate nach Golay-Savitzky)